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關于COD測定的一些影響因素

更新時間:2020-05-21      點擊次數(shù):3615
  目前測定廢水中COD值的方法很多,如重鉻酸鉀法,此法多用于工業(yè)廢水中COD值的測定,屬國家標準GB11914-1989.,但弊端較多:首先,耗時長,每測定一個試樣需回流2小時;其次,費用較高,特別是硫酸銀;重要的是此法測定COD的實驗受諸多因素的影響(如氯離子濃度過高、亞硫酸根離子的存在、試劑硫酸亞鐵銨的不穩(wěn)定性等)。 此外還有很多的測定方法,如基于快速消解分光光度法的COD快速測定儀,該方法有消解時間短,僅需15分鐘,藥劑消耗少等特點,逐漸被廣泛應用。
 
  1、氯離子的影響與消除
 
  由于氯離子電離能低于重鉻酸根的,原理上它也能被重鉻酸根氧化而生成氯氣,氯氣雖可溶解于水中但是它與有機物結合能力較弱,則會干擾重鉻酸根的氧化能力。
 
  氯離子的消除:國標法加入0.4的HgSO4掩蔽氯離子的存在,但只能掩蔽CI≤1000mg/L,對于大于1000mg/L的氯離子加倍加入HgSO4,但加入汞鹽易引起二次污染,對此,采用稀釋水樣的方法稀釋氯離子的存在,進而避免二次污染。如果氯離子濃度小于1000mg/L,可以直接吸取水樣20ml;如果氯離子濃度大于1000mg/L,就要對水樣稀釋,但所取水樣不能低于5mL,否則缺乏代表性。當取水樣為5mL時氯離子濃度仍高于1000mg/L時,需再稀釋,直至氯離子濃度低于1000mg/L再進行測定其水樣中的COD。
 
  2、空白試驗值對COD的影響與消除
 
  著重探討一下試劑濃度對空白值及測定的影響與消除:COD測定方法中規(guī)定重鉻酸鉀和硫酸亞鐵銨兩種溶液。我公司采用的是0.02500mg/L的重鉻酸鉀標準溶液,而對于硫酸亞鐵銨溶液是配制的濃度在0.10mg/L左右,硫酸亞鐵銨溶液具有不穩(wěn)定性,我們采用回滴法,夏季非常不穩(wěn)定。
 
  冬季對于硫酸亞鐵銨溶液規(guī)定每兩天必須用重鉻酸鉀標準溶液準確標定后才可使用,以消除硫酸亞鐵銨對COD的影響
 
  夏季對硫酸亞鐵銨溶液要求每天必須用重鉻酸鉀標準溶液標定,以消除硫酸亞鐵銨對COD的影響。
 
  原理:硫酸亞鐵銨溶液是酸性介質,由于亞鐵離子的不穩(wěn)定性,在酸性介質中亞鐵離子易被還原為鐵離子,從而導致硫酸亞鐵銨溶液的濃度變低,進而影響測定COD值。
 
  3、亞硫酸根離子對測定COD值的影響與消除
 
  測定COD時亞硫酸根會被重鉻酸鉀氧化,COD值易偏高。取水樣后加入適量碘標液,若水樣成黃色說明水質中含有亞硫酸根離子,再加過碘標液的水樣中加入碘至黃色消失,則水樣中的亞硫酸根離子已除,再按正常操作對水樣中COD的測定。
 
  原理:亞硫酸根被碘單質氧化為硫酸根,進而消除亞硫酸根。
 
  4、COD測定方法的設計與改進的探討
 
  根據(jù)標準運用重鉻酸鉀法測水樣中COD值,設計為分不同加熱回流時間,原所加試劑及量均不變,對水質快速檢測COD值進行試驗。試驗分為(15、30、60、90、120)分鐘。
 
  水樣均為20mL,C(NH4)2FeSO4為0.1109mol/L,空白V1為21.56mL,總排放口水樣的回流時間為(15、30、60、90、120)分鐘時COD值分別為:(20.92,20.59,20.02,20.01,20.00)mg/L。
 
  由此知,對于水質比較穩(wěn)定且偏低的水樣所測COD值變化較小,在比較緊急的情況下可以采用60min的加熱時間測定水中COD值。
 
  未知①②③水樣不同回流加熱時間為(15、30、60、90、120)分鐘時,水樣①消耗C(NH4)2FeSO4體積分別為(20.2,20.14, 20.18,20.10,20.16)mL,COD值分別為:(54.35L,56.94,55.23,58. 22,56.20)mg/L;
 
  水樣②消耗C(NH4)2FeSO4體積分別為(19.55,19.69, 19.58,19.50,19.60)mL,COD值分別為:(80.26,74.82,79.08, 82.40,78.52)mg/L;
 
  水樣③消耗C(NH4)2FeSO4體積分別為(20.42,20.33, 20.46,20.37,20.30)mL,COD值分別為:(45.78,49.34,44.98,47.52, 50.28)mg/L。
 
  由此可知,該實驗對于未知水樣且偏高所測COD值變化不規(guī)律,回流時間長短與反應平衡變化無規(guī)律,采用重鉻酸鉀法測得的結果相差較大,無法采取此快速檢測方法。
 
  環(huán)境問題是當今人類廣泛關注的問題,所以需要有科學有效的手段對水資源質量進行監(jiān)測,在水質的測定標準中,化學需氧量(COD)是一個很有價值的參考,在測定COD值時水質中含有的氯離子、亞硫酸根離子等都為還原性物質,會影響COD值的測定,檢測出來的COD值易偏高,所以消除還原性物質的影響更能明確反應出水中的有機物污染情況,對水體的評價有極重要的作用。
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